1-溴丁烷可用作稀有元素萃取剂。实验室制取1-溴丁烷的原理如下:
【产品制备】
如图,在125 mL烧瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸,摇匀冷却至室温,再加入7.5 mL(0. 08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0. 10 mol)溴化钠晶体,充分振荡,加入几粒沸石,在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。
(1)仪器a的名称为____,用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是____。
(2)烧杯中所用试剂为水,其主要目的是吸收 ___(填化学式);
(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色,为此,有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4,其理由是____。
【初步提纯】
已知:醇类可与浓硫酸作用生成盐溶于浓硫酸中(盐难溶于有机溶剂)。
步骤①:加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。
步骤②:将粗品用5mL浓硫酸洗涤。
步骤③:将步骤②中有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。
步骤④:将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,得到产品6. 85 g。
(4)步骤①的目的是分离出产品中的无机物,判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是:用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,如果____表明溴丁烷已经被 完全蒸馏出来。
(5)步骤②用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去___ ;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是____。
(6)实验的产率为____(M(C4H9Br) =137 g/mol);制备过程中,有利于提高产品产率的措施有适当延长回流时间及____(选填字母)。
A.回流时适时搅拌溶液 B.将块状NaBr研细使用
C.将正丁醇分次加入 D.对正丁醇进行干燥处理
高三化学综合题困难题
1-溴丁烷可用作稀有元素萃取剂。实验室制取1-溴丁烷的原理如下:
【产品制备】
如图,在125 mL烧瓶中加入10 mL水,然后加入12 mL(0.22 mol)浓硫酸,摇匀冷却至室温,再加入7.5 mL(0. 08 mol)正丁醇,混合后加入10.3 g(0. 10 mol)溴化钠晶体,充分振荡,加入几粒沸石,在石棉网上用小火加热烧瓶并回流半小时。
(1)仪器a的名称为____,用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是____。
(2)烧杯中所用试剂为水,其主要目的是吸收 ___(填化学式);
(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色,为此,有人提出用浓H3PO4代替浓H2SO4,其理由是____。
【初步提纯】
已知:醇类可与浓硫酸作用生成盐溶于浓硫酸中(盐难溶于有机溶剂)。
步骤①:加热蒸馏出烧瓶中所有的溴丁烷粗品。
步骤②:将粗品用5mL浓硫酸洗涤。
步骤③:将步骤②中有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10 mL洗涤。
步骤④:将步骤③有机物移入蒸馏烧瓶中,加热蒸馏,得到产品6. 85 g。
(4)步骤①的目的是分离出产品中的无机物,判断溴丁烷是否完全蒸馏出来的方法是:用一支试管收集几滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,如果____表明溴丁烷已经被 完全蒸馏出来。
(5)步骤②用5mL浓硫酸洗涤的目的是除去___ ;第一次水洗可以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是____。
(6)实验的产率为____(M(C4H9Br) =137 g/mol);制备过程中,有利于提高产品产率的措施有适当延长回流时间及____(选填字母)。
A.回流时适时搅拌溶液 B.将块状NaBr研细使用
C.将正丁醇分次加入 D.对正丁醇进行干燥处理
高三化学综合题困难题查看答案及解析
二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如下:
实验原理为:
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min。
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(密度0.95g/cm3),搅拌。
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜)配成的溶液25ml装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min。
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌。
⑤将c中的液体转入仪器d,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液。
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
⑦……
回答下列问题:
(1)步骤①中通入氮气的目的是: 。
(2)仪器c的名称为: ,其适宜容积应为: 。
a.100ml b.250ml c.500ml
(3)仪器d使用前应进行的操作是: ,请简述该过程: 。
(4)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在下图中进行,其操作名称为: 。
(5)为了确证得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是 。
(6)最终得到纯净的二茂铁3.7g,则该实验的产率为 (保留两位有效数字)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热回流5~10 min,控制水浴温度在85~90 ℃。
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2~3次,继续抽滤得粗产物。
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤。
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol·L-1盐酸,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。抽滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中,冷凝管通水,水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时,有时滤纸会穿孔,避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________;过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中,加入1~2滴1%三氯化铁溶液,发现溶液变紫色,可采用________方法,进一步纯化晶体。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是_____。
(2)本实验中二甲苯的作用是_____。
(3)步骤4中反应完成的标志是_____。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是_____。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
高三化学实验题极难题查看答案及解析
工业上用苯和1,2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤:
①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.0mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60~65℃,反应约60min。
②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,蒸馏收集一定温度下的馏分,得联苄18.2g。
相关物理常数和物理性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶于水,易溶于乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶于水,可溶于苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶于水,易溶于苯 |
(1)和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_______________________;球形冷凝管进水口是____________(选填“a”或“b”)
(2)仪器X的名称是________________;装置中虚线部分的作用是____________。
(3)洗涤操作中,用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是___________;水洗的目的是____________。
(4)在进行蒸馏操作时,应收集____________℃的馏分。
(5)该实验中,联苄的产率约为____________%(小数点后保留两位)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
工业上用苯和1,2—二氯乙烷制联苄的反应原理如下
实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤:
①在三颈烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.0mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度在60~65℃,反应约60min。
②将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,蒸馏收集一定温度下的馏分,得联苄18.2g。
相关物理常数和物理性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 0.88 | 5.5 | 80.1 | 难溶于水,易溶于乙醇 |
1,2-二氯乙烷 | 99 | 1.27 | -35.3 | 83.5 | 难溶于水,可溶于苯 |
联苄 | 182 | 0.98 | 52 | 284 | 难溶于水,易溶于苯 |
(1)和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_______________________;球形冷凝管进水口是____________(选填“a”或“b”)
(2)仪器X的名称是________________;装置中虚线部分的作用是____________。
(3)洗涤操作中,用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是___________;水洗的目的是____________。
(4)在进行蒸馏操作时,应收集____________℃的馏分。
(5)该实验中,联苄的产率约为____________%(小数点后保留两位)。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题极难题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,1—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为: ;装置c的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题简单题查看答案及解析
溴化亚铜可用作工业催化剂,是一种白色粉末,微溶于冷水,不溶于乙醇等有机溶剂,在热水中或见光都会分解,在空气中会慢慢氧化成绿色粉末。制备CuBr的实验步骤如下:
步骤1.在如上图所示的三颈烧瓶中加入45gCuSO4·5H2O、19gNaBr、150mL煮沸过的蒸馏水,60℃时不断搅拌,以适当流速通入SO2 2小时。
步骤2.溶液冷却后倾去上层清液,在避光的条件下过滤。
步骤3.依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤
步骤4.在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3~4h,再经氢气流干燥,最后进行真空干燥。
(1)实验所用蒸馏水需经煮沸,煮沸目的是除去水中的________________(写化学式)。
(2)步骤1中:①三颈烧瓶中反应生成CuBr的离子方程式为__________________;
②控制反应在60℃进行,实验中可采取的措施是____________________;
③说明反应已完成的现象是_____________________ 。
(3)步骤2过滤需要避光的原因是_____________________。
(4)步骤3中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是____________________。
(5)欲利用上述装置烧杯中的吸收液(经检测主要含Na2SO3、NaHSO3等)制取较纯净的Na2SO3·7H2O晶体。
请补充实验步骤[须用到SO2(贮存在钢瓶中)、20%NaOH溶液]:
①_________________。
②___________________。
③加入少量维生素C溶液(抗氧剂),蒸发浓缩,冷却结晶。
④过滤,用乙醇洗涤2~3次。⑤放真空干燥箱中干燥。
高三化学实验题困难题查看答案及解析