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为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数,某化学兴趣小组进行如下了实验。

利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量。

实验装置如图所示。

(1)a的作用是____________,仪器d的名称是________________ 。

(2)检查装置气密性:____________(填操作),关闭k,微热c,导管e末端有气泡冒出;停止加热,导管e 内有一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。

(3)c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品,Z 中盛有滴加酚酞的NaOH 溶液。加热b、c,使b中产生的水蒸气进入c。

①下列物质可代替高氯酸的是_________(填序号)。

A.硝酸     B.盐酸     C.硫酸      D.磷酸

②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成,实验结果将__________ (填“偏 高”“ 偏 低”或“不受影 响” )。

③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是______________。

(4)向馏出液中加入V1mL c1mol·L-1La(NO3)3溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol·L-1EDTA标准溶液滴定剩余La3+(La3+与EDTA按1:1络合),消耗EDTA标准溶液V2ml,则氟化稀土样品中氟的质量分数为______________。

(5)用样品进行实验前,需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是___________。

高三化学综合题困难题

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