K2SO4是制备K2CO3、KAl(SO4)2等钾盐的原料，可用于玻璃、染料、香料等工业，...

K2SO4是制备K2CO3、KAl(SO4)2等钾盐的原料，可用于玻璃、染料、香料等工业，在医药上可用作缓泻剂，在农业上是主要的无氯钾肥。以下是用氨碱法从明矾石提取硫酸钾工艺流程图。明矾石主要成分为K2SO4•Al2(SO4)3•4Al(OH)3 ，通常含有少量SiO2、Fe2O3等。

回答题：

（1）用28%氨水（密度为0.898g/L）配制4%氨水（密度为0.981g/L）500mL，需28%氨水______mL，配制溶液时，应选用的仪器是______（选填序号）。

(a)20mL量筒　　　　 (b)100 mL量筒　　　 (c)500 mL量筒　　　 (d) 500 mL容量瓶

（2）填写下列操作名称：操作Ⅰ_________、操作Ⅱ_________、操作Ⅲ_________。

（3）硅渣主要成分是___________，（写化学式），脱硅后的固体为红泥，可用于_________。

（4）上述流程中可以循环使用的物质X是__________________。

（5）钾氮肥的主要成分是__________，请设计实验检验钾氮肥中（除K+以外）的阳离子：（写出所需试剂、实验步骤和结论）_________________；

（6）为了测定钾氮肥中钾的含量，在试样完全溶于水后，加入足量氯化钡溶液，得到白色沉淀a克，若要计算K2SO4的物质的量，还需要_____________数据，列出计算式：_____________________。

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二氯化锡可用于染料、香料、制镜、电镀等工业，是一种重要的化工原料。实验室制备二氯化锡可分三个过程完成，具体实验如下：

已知：①常温下四氯化锡是无色易流动的液体，熔点-33℃，沸点114.1℃，易溶于水。

②二氯化锡：遇水强烈水解，在浓盐酸中溶解度大且有利于SnCl2·2H2O的生成。

I.四氯化锡的制备。所需装置如图所示：

（1）仪器X的名称是___。

（2）试剂a是___，冰盐水的作用是__。

（3）按气流从左到右的顺序连接好装置：a___。

II.SnCl2·2H2O的制备

将装置B中得到的无色液体全部倒入锥形瓶中并加入适量浓盐酸，慢慢加入锡粉直至不能溶解，过滤后即得到SnCl2·2H2O。

（4）加入适量浓盐酸的作用是___。

（5）加入锡粉发生的反应为___。

III.SnCl2·2H2O的脱水，步骤如下：

a.将得到的SnCl2·2H2O置于干燥的50mL烧杯中，加入足量醋酸酐(CH3COOOCCH3)溶解。

b.将烧杯放入通风橱内，约5分钟搅拌一次，30分钟后在干燥的布氏漏斗上过滤。

c.用3~5mL乙醚淋洗产品，将产品转移至表面血，放入干燥器中干燥30分钟后，称重。

（6）SnCl2·2H2O脱水步骤a中加入醋酸酐后得到的有机物的结构简式是___。

（7）设计实验检测制得的SnCl2中是否有SnCl4：___。

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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龙葵醛（）是一种珍贵的香料，广泛用于香料、医药、染料及农药等行业。以下是以苯为原料生成龙葵醛的一种合成路线（部分反应条件及副产物已略去）：

（1）龙葵醛的分子式为_________，其中含氧官能团的名称是_____________；A物质得到的核磁共振氢谱中有_______个吸收峰，B的结构简式可能为_____________；

（2）反应③的反应类型为_________，，反应⑤的反应条件为_____________；

（3）反应⑥的化学方程式为_____________；

（4）龙葵醛具有多种同分异构体，其中某些物质有下列特征：

a．其水溶液遇FeCl3溶液呈紫色；b．苯环上的一溴代物有两种；c．分子中没有甲基．

写出符合上述条件的物质可能的结构简式（只写两种）：____________________________。

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苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4℃)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下：

+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

+HCl→+KCl

已知有关化合物的相关数据如表所示：

苯甲酸在100g水中的溶解度0.18g(4℃)，0.27g(18℃)，2.2g(75℃)。

合成：如上图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物。

对反应混合物进行分离：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。

对粗产品苯甲酸进行提纯：①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④_________→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。

请回答下列问题：

（1）实验室中量取4.23mL甲苯所需仪器为_________。

（2）冷凝管的上口是否需要塞上塞子________(填“是”或“否”)，a处水流方向是_______(填“进水”或“出水”)。

（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由_________。

（4）在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是_________；“④”的操作名称是________；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_____________。

（5）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为________。

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铈是地壳中丰度最高的稀土元素，可用作催化剂、合金添加剂，也可用于医药、制革、玻璃、纺织等工业。氟碳铈矿的主要化学成分为CeFCO3，它是提取铈的重要矿物原料。氟碳铈矿的冶炼处理工艺已经发展到十数种，其中一种提取铈的工艺流程如下图所示。

已知:焙烧后烧渣中含+4价的铈及十3 价的其他稀土氟化物和氧化物。

请回答下列问题：

(1)CeFCO3 中Ce元素的化合价为______。

(2)“焙烧”前将矿石粉碎成细颗粒的目的是___________________________________________。

(3)“酸浸I”步骤中CeO2 转化为Ce3+，且产生黄绿色气体，该过程的离子方程式为___________________。

(4)“酸浸1”步骤中CeF4 转化为难溶物Ce(BF4)3，加入可溶性钾盐的目的是__________________。

(5)“操作I”后，向溶液中加入NaOH溶液，调节溶液pH 可获得Ce(OH)3沉淀，利用pH 试纸测定溶液pH值的实验操作是__________________________________。当溶液中离子浓度小于1×10-6 mol/L 时视为沉淀完全，常温下，加入NaOH 调节溶液的pH应大于____[已知Ce(OH)3 的Ksp=8.0×10-21，1g2=0.3]。

(6)写出“氧化”步骤的化学方程式:_________________________________________。

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1-溴丁烷是无色透明液体，可用作制药、染料、功能性色素、香料等的原料，也可作半导体中间原料。其实验窒制备原理及流程如图：

KBr+H2SO4HBr+KHSO4

C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O

可能用到的有关数据及信息如下表：

回答下列问题：

(1)操作Ⅰ是用如图所示实验装置，加热仪器A中的反应物制备1-溴丁烷(加热和夹持装置均略去)。

①仪器B的作用是_________。

②若浓硫酸太浓或加热A时温度过高，均会产生大量红棕色气体，原因是________(用化学方程式表示)；该制备反应中产生的有机副产物除正丁醚外，还可能有_______(填结构简式)。

③图中装置有一处错误，请提出改进建议：__________。

(2)操作Ⅱ是用如图所示实验装置蒸出1-溴丁烷粗产品(加热和夹持装置均略去)。

①仪器D的名称是_______。

②判断1-溴丁烷是否蒸完的方法是_______。

(3)操作Ⅲ是将产品转移至分液漏斗中，依次经过水、浓硫酸、水、10mL 10%碳酸钠溶液、水五次洗涤并分液，目的是除去1-溴丁烷粗产品中的各种杂质。

①浓硫酸的主要作用是_______。

②用10mL 10%碳酸钠溶液洗涤时必须的操作是_______。

(4)操作N将产品用无水CaCl2干燥后再蒸馏纯化。1-溴丁烷的产率为____ (近似取整)%。

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水合肼是重要的化工原料，广泛地应用于医药、农药、染料等。其在工业上常利用尿素氧化法制备，反应原理为。某同学在实验室模仿工业制备方法制备。回答下列问题：

(1)溶液的制备，装置如图所示。

①实验室利用二氧化锰和浓盐酸制备氯气的离子方程式为_________________。

②实验需要用到的NaOH溶液，配制该溶液所需玻璃仪器除量筒外还有_____。

③锥形瓶中发生反应的化学方程式为___________________________。

④因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液中NaOH的浓度。利用所提供试剂，设计实验方案：____________________________所提供的试剂有：溶液、溶液、的盐酸、酚酞试液。

(2)水合肼的制备，装置如图所示。

实验步骤：控制反应温度加热装置已省略，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应后，持续加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集馏分于锥形瓶中。已知。分液漏斗中的溶液是_________填“溶液”或“NaOH和NaClO混合溶液”，选择的理由是___________。

(3)馏分中水合肼含量的测定。

称取馏分，加入适量的固体滴定过程中，控制溶液的pH保持在左右，加水配成溶液，移出，用的溶液滴定。实验测得消耗溶液的平均值为，馏分中水合肼的质量分数为_____。已知：

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Ⅰ．呋喃甲酸是一种抗生素，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

2+NaOH→+　　 ∆H＜0

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。

(1)步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、__________和缓慢滴加溶液。

(2)步骤②中，加入无水的作用_______。

(3)呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度(S)随温度(T)变化的曲线如图。步骤③提纯时合适的溶解试剂是________。

Ⅱ．利用呋喃甲酸制取的呋喃甲酸正丁酯是一种优良的有机溶剂。某化学兴趣小组在实验室用呋喃甲酸和正丁醇制备呋喃甲酸正丁酯，有关物质的相关数据及实验装置如图所示：

分水器的操作方法：先将分水器装满水(水位与支管口相平)，再打开活塞，准确放出一定体积的水。在制备过程中，随着加热回流，蒸发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下层(反应前加入的)水中；有机层从上面溢出，流回反应容器。当水层增至支管口时，停止反应。

呋喃甲酸正丁酯合成和提纯步骤为：

第一步：取足量的正丁醇和呋喃甲酸混合加热发生酯化反应，反应装置如图a所示(加热仪器已省略)；

第二步：依次用水、饱和溶液、水对烧瓶中的产品洗涤并干燥；

第三步：用装置b蒸馏提纯。

回答有关问题：

(4)装置A的名称_________。

(5)实验中使用分水器的优点有________。

(6)第二步用饱和溶液洗涤的目的是______。

(7)若实验中得到呋喃甲酸正丁酯，则呋喃甲酸正丁酯的产率为________。实验中呋喃甲酸正丁酯的实际产率总是小于此计算值，不可能原因是_______(填字母代号)。

A．分水器收集的水里含呋喃甲酸正丁酯

B．该实验条件下发生副反应

C．产品精制时收集部分低沸点物质

D．产品在洗涤、蒸发过程中有损失

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