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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为

+C2H5OH+H2O

(Mr=122)        (Mr=150)

已知:

颜色、状态

沸点(℃)

密度(g·cm-3)

苯甲酸

无色、片状晶体

249

1.265 9

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.789 3

环乙烷

无色澄清液体

80.8

0.731 8

苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下:

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按左上图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏(装置如图所示)。低温蒸出乙醚后继续升温,接收210~213 ℃的馏分。

⑤检验合格,测得产品体积为12.86 mL。

(1)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________________。

(2)步骤②中应控制馏分的温度在________。

A.65~70 ℃     B.78~80 ℃

C.85~90 ℃     D.215~220 ℃

(3)步骤③中若Na2CO3加入不足,在步骤④蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________。

(4)步骤④中分液操作叙述正确的是________。

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,将分液漏斗倒转,振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.分液操作时,分液漏斗中的下层液体由下口放出,然后再将上层液体由下口放出

蒸馏装置图中仪器A的名称是______,在步骤④中加入氯化钙的作用是_________。

(5)该实验产品的产率为________________。

高二化学实验题中等难度题

少年,再来一题如何?
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