亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H,并测定产品的纯度。已知:NOSO4H遇水分解,但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2,反应的化学方程式为___。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是___(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢,待生成少量NOSO4H后,温度变化不大,但反应速度明显加快,其原因是__。
(3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是__。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度:
准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中,加入0.1000mol·L-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液,然后摇匀。用0.2500mol·L-1草酸钠标准溶液滴定,消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。
已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
①配平:__MnO4-+__C2O42-+__=__Mn2++__+__H2O
②滴定终点时的现象为__。
③亚硝酰硫酸的纯度=__。[M(NOSO4H)=127g·mol-1]
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氯化苄(C6H5CH2Cl)为无色液体,是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度,其装置(夹持装置略去)如图所示:
回答下列问题:
(1)仪器E的名称是______;其作用是______;其进水口为______(填“a”或“b”)。
(2)装置B中的溶液为______;装置F的作用是______。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是______。
(4)装置A中反应的离子方程式为______。
(5)检测氯化苄样品的纯度:
①称取13.00g样品于烧杯中,加入50.00mL4mol•L-1NaOH水溶液,水浴加热1小时,冷却后加入35.00mL 40%HNO3,再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中,加入足量的AgNO3溶液,充分振荡,过滤、洗涤、干燥,称量固体质量为2.87g,则该样品的纯度为______%(结果保留小数点后1位)。
②实际测量结果可能偏高,原因是______。
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青蒿素是烃的含氧衍生物,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差,青蒿素是高效的抗疟药。已知:乙醚沸点为35 ℃,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示:
(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_____。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、___,操作Ⅱ的名称是______。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是____(填字母)。
A 加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶
B 加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤
C 加入乙醚进行萃取分液
(4)用如图所示实验装置测定青蒿素分子式的方法如下:将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中,缓缓通入空气数分钟后,再充分燃烧,精确测定装置E和F实验前后的质量,根据所测数据计算。
①装置A、E、F中盛放的物质分别是_____、___、____。
②G的作用是 _______。
③
装置 | 实验前/g | 实验后/g |
E | 22.6 | 42.4 |
F | 80.2 | 146.2 |
则测得青蒿素的最简式是____,欲确定其分子式,则还需要的物理量为___。
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某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2,FeCl3的升华温度为315℃。
实验操作和现象:
操作 | 现象 |
点燃酒精灯,加热 | ⅰ.A中部分固体溶解,上方出现白雾 ⅱ.稍后,产生黄色气体,管壁附着黄色液滴 ⅲ.B中溶液变蓝 |
(1)现象ⅰ中的白雾是___。
(2)分析现象ⅱ,该小组探究黄色气体的成分,实验如下:
a.加热FeCl3·6H2O,产生白雾和黄色气体。
b.用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体,溶液均变红。通过该实验说明现象ⅱ中黄色气体含有___。
(3)除了氯气可使B中溶液变蓝外,推测还可能的原因是:
①实验b检出的气体使之变蓝,反应的离子方程式是___。经实验证实推测成立。
②溶液变蓝的另外一种原因是:在酸性条件下,装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是___。
(4)为进一步确认黄色气体是否含有Cl2,小组提出两种方案,均证实了Cl2的存在。
方案1:在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。
方案2:将B中KI淀粉溶液替换为NaBr溶液;检验Fe2+。
现象如下:
方案1 | B中溶液变为蓝色 |
方案2 | B中溶液呈浅橙红色,未检出Fe2+ |
①方案1的C中盛放的试剂是___(填字母)。
A.NaCl饱和溶液 B.NaOH溶液 C.NaClO溶液
②方案2中检验Fe2+的原因是___。
③综合方案1、2的现象,说明选择NaBr溶液的依据是___。
(5)将A中的产物分离得到Fe2O3和MnCl2,A中产生Cl2的化学方程式是:___。
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β硝基苯乙烯是一种黄色针状晶体,熔点55~58 ℃,沸点250~260 ℃,不溶于水,易溶于乙酸、二氯甲烷等有机溶剂。制备原理如下:
+CH3NO2
(1) 反应装置冷凝管中水应从________(填“a”或“b”)处通入。
(2)制备过程中,需在搅拌下滴加苯甲醛,控制滴加速率反应6 h,加热温度在110 ℃左右,那么采用的加热方法为________,如温度过高时,则可以采取________措施。
(3)反应混合液需加入一定量的水才析出黄色絮状物,加水的作用是________。
(4)过滤后用95%乙醇重结晶,再进行抽滤可获得黄色棱形晶体。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有布氏漏斗和________(填仪器名称)。
(5)实验中使用恒压滴液漏斗的优点是________________。
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某硫酸盐在工农业生产上有广泛用途。它的组成可表达为KxFey(SO4)z·nH2O(其中Fe为+2价)。为测定它的组成可通过下列实验:
步骤Ⅰ:称取22.80 g样品,配制成100.00 mL溶液A。
步骤Ⅱ:量取25.00 mL溶液A,用0.300 0 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至终点(滴定过程中MnO4-与Fe2+反应生成Mn2+和Fe3+),消耗KMnO4溶液10.00 mL。
步骤Ⅲ:量取25.00 mL溶液A,加入足量的四苯硼酸钠{Na[B(C6H5)4]}溶液至沉淀完全,得白色固体四苯硼酸钾(摩尔质量为358 g·mol-1)10.74 g。该反应的离子方程式为K++[B(C6H5)4]-=K[B(C6H5)4]↓。
(1)判断步骤Ⅱ滴定终点的现象是________,写出步骤Ⅱ中的离子反应方程式:________。
(2)已知常温下K[B(C6H5)4]的Ksp=2.0×10-13,欲使溶液中c(K+)≤1.0×10-5 mol·L-1,此时溶液中c{[B(C6H5)4]-}≥________mol·L-1。
(3)通过计算确定样品的化学式__________(写出计算过程)。
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过氧化钙是一种温和的氧化剂,常温下为白色的固体,无臭无味,能潮解,难溶于水,可与水缓慢反应;不溶于醇类、乙醚等,易与酸反应,常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。
(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为_____________(填仪器接口的字母编号,装置可重复使用)。
(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:①检验装置的气密性后,装入药品;②打开分液漏斗活塞通入一段时间气体,加热药品;③反应结束后,_______________(填操作);④拆除装置,取出产物。
(3)一小组同学利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。制备CaO2的实验方案和装置示意图如下:
①三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为___________________________________;
②支管B的作用是_________________________;
③步骤③中洗涤CaO2·8H2O的液体X的最佳选择是____________;
A.无水乙醇 B.浓盐酸 C.水 D.CaCl2溶液
④该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右,其可能的原因该反应是放热反应,温度低有利于提高CaO2·8H2O产率;________________________________________。
(4)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下:
步骤一:准确称取a g产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体,再滴入少量2 mol·L-1的硫酸,充分反应。
步骤二:向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。
步骤三:逐滴加入浓度为c mol·L-1的Na2S2O3溶液至反应完全,滴定至终点,记录数据,再重复上述操作2 次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。
CaO2的质量分数为________(用字母表示)。(已知:I2 + 2S2O===2I-+ S4O)
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FeC2O4·2H2O是一种淡黄色粉末,加热分解生成FeO、CO、CO2 和H2O。某小组拟探究其分解部分产物并测定其纯度。
回答下列问题:
(1)按气流方向从左至右,装置连接顺序为A、___________C( 填字母,装置可重复使用)。
(2)点燃酒精灯之前,向装置内通入一段时间N2,其目的是__________________。
(3)B中黑色粉末变红色,最后连接的C中产生白色沉淀,表明A中分解产物有_________。
(4)判断A中固体已完全反应的现象是_____________。设计简单实验检验A中残留固体是否含铁粉:________。
(5)根据上述装置设计实验存在的明显缺陷是________________________________。
(6)测定FeC2O4·2H2O样品纯度(FeC2O4·2H2O相对分子质量为M):准确称取w g FeC2O4·2H2O样品溶于稍过量的稀硫酸中并配成250mL溶液,准确量取25.00mL所配制溶液于锥形瓶,用c mol ·L—1标准KMnO4溶液滴定至终点,消耗V mL滴定液。滴定反应为FeC2O4+ KMnO4+ H2SO4→K2SO4+MnSO4 +Fe2(SO4)3+CO2↑+ H2O(未配平)。则该样品纯度为_______% (用代数式表示)。若滴定前仰视读数,滴定终点俯视读数,测得结果_____ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
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一氧化二氯(Cl2O)是一种常用的氯化剂。常温下,Cl2O是棕黄色、有刺激性气味的气体,熔点为-120.6℃,沸点为2.0℃,易与水反应生成次氯酸。实验室欲用氯气通入含水8%的碳酸钠固体中制备并收集少量纯净的Cl2O,请用下列装置设计实验并探究相关物质的性质。
(1)装置E中仪器X的名称为_________。
(2)装置的连接顺序是A_______(每个装置限用一次)。
(3)装置F中盛装试剂的名称为_____,装置E中无水氯化钙的作用是_____。
(4)装置B残留固体中除NaCl外还含有一种酸式盐M,写出装置B中发生反应的化学方程式_____________。
(5)测定残留固体中M的质量分数:取m g样品加适量蒸馏水使之溶解,加入几滴酚酞,用0.1 mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色,消耗盐酸V1 mL;再向已变无色的溶液中加入几滴甲基橙,继续用该盐酸滴定至溶液由黄色变橙色,又消耗盐酸V2 mL。
①实验时用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒、锥形瓶、___。
②求残留固体中M的质量分数___(用含m、V1和V2的代数式表示)。
③若用甲基橙作指示剂滴定结束时,滴定管尖头有气泡,测定结果将填_____(“偏高"、“偏低”或“不变”)。
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CuCl晶体呈白色,熔点为430℃,沸点为1490℃,见光分解,露置于潮湿空气中易被氧化,难溶于水、稀盐酸、乙醇,易溶于浓盐酸生成H3CuCl4,反应的化学方程式为CuCl(s)+3HCl(aq)⇌H3CuCl4(aq).
(1)实验室用如图1所示装置制取CuCl,反应原理为:
2Cu2++SO2+8Cl﹣+2H2O═2CuCl43﹣+SO42-+4H+
CuCl43﹣(aq)⇌CuCl(s)+3Cl﹣(aq)
①装置C的作用是_____.
②装置B中反应结束后,取出混合物进行如图所示操作,得到CuCl晶体.
混合物CuCl晶体
操作ⅱ的主要目的是_____
操作ⅳ中最好选用的试剂是_____.
③实验室保存新制CuCl晶体的方法是_____.
④欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体,请简述实验方案:_____.
(2)某同学利用如图2所示装置,测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成.
已知:
i.CuCl的盐酸溶液能吸收CO形成Cu(CO)Cl•H2O.
ii.保险粉(Na2S2O4)和KOH的混合溶液能吸收氧气.
①D、F洗气瓶中宜盛放的试剂分别是_____、_____.
②写出保险粉和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式:_____.
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