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硫氰化钾可用于农药、医药、电镀、化学试剂、检定铁离子、铜和银等。某兴趣小组同学在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN),实验装置如图所示。

实验步骤如下:

(1)制备NH4SCN溶液:CS2+2NH3NH4SCN+H2S,该反应进行的比较缓慢,NH3不溶于CS2。

①实验前,应进行的操作是__;三颈烧瓶内盛放有一定量的CS2、水和催化剂。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口,目的是__。

②实验开始时打开K1,加热装置A、D,缓慢地向装置D中充入气体。装置A中发生反应的化学方程式是__,装置C的作用可能是__。

(2)制备KSCN溶液:移去装置A处的酒精灯,关闭K1,打开K2,利用耐碱分液漏斗边加液边加热,则此时装置D中发生反应的化学方程式是__。

(3)制备KSCN晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩,冷却结晶,___,得到硫氰化钾晶体。

(4)测定KSCN的含量:称取10.00g样品配成1000mL溶液,量取25.00mL溶液于锥形瓶中,并加入几滴Fe(NO3)3溶液,用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定。经过3次平行试验,达到滴定终点时,消耗AgNO3标准溶液的体积平均为20.00mL。滴定反应的离子方程式为SCN-+Ag+=AgSCN↓。

①判断达到滴定终点的方法是__。

②样品中KSCN的质量分数为__(KSCN的摩尔质量为97g·mol-1,保留4位有效数字)。

高三化学实验题困难题

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