-
硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
（1）指出图中的错误__、__。
（2）向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是________________、____________。
（3）反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈__色，其中主要物质是__（填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可能看到__。（选填编号）
a．水面上是含有杂质的硝基苯
b．水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c．烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d．有无色、油状液体浮在水面
（4）为了获得纯硝基苯，实验步骤为：
①水洗、分离；
②将粗硝基苯转移到盛有__的烧杯中洗涤、用__（填写仪器名称）进行分离；
③__；
④干燥；
⑤__。
（5）实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验，充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出
①产率低于理论值，原因是__；
②产率高于理论值，原因是__。
-
（本题共12分）硝基苯是制造染料的重要原料。某同学在实验室里用下图装置制取硝基苯，主要步骤如下：
①在大试管里将2mL浓硫酸和1.5mL浓硝酸混合，摇匀，冷却到50～60℃以下。然后逐滴加入1mL苯，边滴边振荡试管。
②按图连接好装置，将大试管放入60℃的水浴中加热10分钟。
完成下列填空：
33、指出右图中的错误 、 。
34、向混合酸中加入苯时，“逐滴加入”、“边滴边振荡试管”的目的是 。
35、反应一段时间后，混合液明显分为两层，上层呈 色，其中主要物质是 （填写物质名称）。把反应后的混和液倒入盛有冷水的烧杯里，搅拌，可以看到 。（选填编号）
a.水面上是含有杂质的硝基苯
b.水底有浅黄色、苦杏仁味的液体
c.烧杯中的液态有机物只有硝基苯
d.有无色、油状液体浮在水面
36、为了获得纯硝基苯，实验步骤为：①水洗、分离；②将粗硝基苯转移到盛有_____________的烧杯中洗涤、用______________（填写仪器名称）进行分离；③ ；④干燥；⑤ 。
37、实验装置经改进后，该同学按照上述实验步骤重新进行了多次实验,充分反应后有两种情况出现，请帮助他作出分析：
（1）产率低于理论值，原因是 ；
（2）产率高于理论值，原因是 。
-
丙炔酸甲酯
是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：
。装置如下图：
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。
（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。
（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。
（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。
（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。
（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
-
丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：。装置如下图：
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。
步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。
（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。
（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。
（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。
（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。
（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。
（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。
-
硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体，还可做有机溶剂。制备硝基苯的过程如下：①配制混酸：组装如下图反应装置。
取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与浓硝酸18 mL配制混和酸，加入漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
已知（1）
（2）可能用到的有关数据列表如下
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20 ℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
| 苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
| 硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
| 1,3-二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
| 浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
| 浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
请回答下列问题：
（1）配置混酸应先在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是________。
（3）实验装置中长玻璃管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________层（填“上”或者“下”），分离混酸和产品的操作方法为________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净?________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，
-
对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到。
实验室可利用下图实验装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：
① 在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，
将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。
② 将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180℃，维持此温度2～2.5 h。
③ 将反应液冷却至约50℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。
④ 将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干。（说明：100 mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100℃时可溶解6.67 g。）
试回答填空。
（1）装置中冷凝管的作用是________▲ 。
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是________▲ （填序号）。
A．用油浴加热的好处是反应物受热均匀，便于控制温度
B．此处也可以改用水浴加热
C．实验装置中的温度计可以改变位置，也可使其水银球浸入在油中
（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是________▲ 。
（4）步骤③和④均进行抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先________▲ ，
然后________▲ ，以防倒吸。
（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是________。每次抽滤后均应将母液收集起来，进行适当处理，其目的是________▲ 。
-
(14分）4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间—甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向装置a中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间—甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品
步骤3.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪器名称：a 。
（2）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的 。
（3）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（4）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（5）本次实验产率为 。
（6）实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式 ，用 （填药品名称）收集粗产品，用 （填操作名称）的方法把粗产品分离。
-
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
-
偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：
①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
-
4，7—二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料。由间甲苯酚为原料合成4，7—二甲基香豆素的反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1：向装置a中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30 mL（0.29 mol）和乙酰乙酸乙酯26.4 mL（0.21 mol）的混合物。
步骤2：保持10℃，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗产品。
步骤3：粗产品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0 g。
（1）简述装置b中将活塞上下部分连通的目的_____________。
（2）装置c的名称为_____________，与过滤相比，抽滤的优点是_____________。
（3）浓硫酸需要冷却至0℃以下的原因是_____________。
（4）反应需要搅拌12 h，其原因是_____________。
（5）本次实验产率为_____________。
是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：
。装置如下图：