有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mL)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min。
Ⅱ分离提纯:
①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥;
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/(g/mL) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用 。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从 (填a或b)管口通入。
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先 (填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有 杂质。
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在 中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水
B.甘油(沸点290℃)
C.沙子
D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点 。
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为 。
高三化学实验题困难题
有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯。有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mL)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好。在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min。
Ⅱ分离提纯:
①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层。
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥;
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如下:
化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
密度/(g/mL) | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用 。
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从 (填a或b)管口通入。
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先 (填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有 杂质。
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在 中加热比较合适(请从下列选项中选择)。
A.水
B.甘油(沸点290℃)
C.沙子
D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点 。
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸乙酯(C9H10O2)是一种重要的有机合成中间体,有香味,广泛用于配制香水、香精和食品工业中。某兴趣小组设计制备苯甲酸乙酯的实验步骤如下:
①在250mL带有分水器的烧瓶中加入24.4g苯甲酸、50mL苯、18.4g乙醇和0.8g硫酸,按如图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流至分水器无水分出来为止。
②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,加入Na2CO3至溶液呈中性。分液后水层用乙醚萃取,然后合并至有机层,加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤。
③对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和苯后,继续升温到一定温度后,即得约25.7mL产品。
实验原理、装置和有关数据如下:
∗苯甲酸在100℃会迅速升华。
回答下列问题:
(1)在该实验中,分离得到苯甲酸乙酯操作时必需的主要仪器是___(填入字母)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.蒸馏烧瓶 D.直形冷凝管 E.蒸发皿 F.温度计
(2)步骤①中使用分水器不断分离水的目的是___。
(3)步骤③中蒸馏操作温度计的水银球位置应处在___,温度计的最大量程应为___。
A.100℃ B.150℃ C.200℃ D.250℃
(4)本实验中加入过量乙醇的目的是___。
(5)步骤②加入Na2CO3的作用是___。
(6)计算本实验的产率为___。
(7)步骤②若加入Na2CO3的量不足,最后蒸馏产品时蒸馏烧瓶瓶口内壁上有晶体附着,产生该现象的原因___。
高三化学实验题中等难度题查看答案及解析
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中的无机产物会与AlCl3发生反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gAlCl3和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,1—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;无机产物与AlCl3发生反应的化学方程式为: ;装置c的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 ,实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题简单题查看答案及解析
(14分)实验室以苯、乙醛为原料,三氯化铝为催化剂来制备1,1—二苯乙烷,其反应原理为:
制备过程中其他产物会与AlCl3发生副反应。主要实验装置和步骤如下:
I.合成:
在250 mL三口烧瓶中加入140mL苯(密度0.88g/mL)、19gA1C13和5.5g乙醛,在20℃时充分反应。
Ⅱ.分离与提纯:
将反应混合物倒入装有150 mL,冰水和少量盐酸的烧杯中,充分搅拌,用分液漏斗分离出有机层,依次用水、2%碳酸钠溶液、水洗涤,在分离出的粗产品中加入少量无水硫酸镁固体,过滤后先常压蒸馏除去过量苯再改用减压蒸馏收集170~172℃/6.67kPa的馏分,得12.5g 1,l—二苯乙烷。
(1)仪器a的名称: ;其他产物与A1C13发生副反应的化学方程式为: ;装置C的作用: 。
(2)连接装置b的作用是 。
(3)在洗涤操作中,第二次水洗的主要目的是 。实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。
(4)粗产品常压蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是 ,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 。
(5)本实验所得到的1,1—二苯乙烷产率约为 (填正确答案的序号)。
A.41% B.48% C.55% D.65%
高三化学实验题极难题查看答案及解析
三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:
实验步骤如下:
①如图1所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加人1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。
②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止 ________。
(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则图2玻璃管中水位会突然升高,此时应 ________ ,待故障排除后再进行蒸馏。
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、________ ,抽滤优于普通过滤的显著特点是________ 。
(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是________ 。
(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
高三化学解答题中等难度题查看答案及解析
四碘化锡是一种橙红色结晶,熔点为144.5℃,沸点为364℃,不溶于冷水,溶于醇、苯、氯仿等,遇水易水解,常用作分析试剂和有机合成试剂。实验室制备四碘化锡的主要步骤如下:
步骤1:在干燥的圆底烧瓶中加入少量碎锡箔和稍过量的I2,再加入30mL冰醋酸和30mL醋酸酐[(CH3CO)2O]。实验装置如图所示,组装好后用煤气灯加热至沸腾约1-1.5h,至反应完成;
步骤2:冷却结晶,过滤得到四碘化锡粗品;
步骤3:粗品中加入30mL氯仿,水浴加热回流溶解后,趁热过滤;
步骤4:将滤液倒入蒸发皿中,置于通风橱内,待氯仿全部挥发后得到四碘化锡晶体。
回答下列问题:
(1)图中仪器a的名称为__________;冷却水从接口__________(填“b”或“c”)进入。
(2)仪器a上连接装有无水CaCl2的干燥管的目的是__________;锡箔需剪碎的目的是__________;加入醋酸酐的目的是__________。
(3)烧瓶中发生反应的化学方程式为__________;单质碘需过量的主要目的是__________。
(4)反应已到终点的现象是__________。
(5)步骤3和步骤4的目的是__________。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:
实验装置图如下:
主要实验步骤:
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g。
(1)图中仪品名称:a ,b 。
(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
(3)反应需要搅拌12h,其原因是 。
(4)确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
(5)本次实验产率为 。
高三化学实验题困难题查看答案及解析
苯甲酸具有弱酸性,可以和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯(密度1.05g•cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,也大量用于食品以及用作有机合成中间体等。制备苯甲酸乙酯的过程如下:
I.制备粗产品:如图所示装置中,于50ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(Mr=122)、20ml乙醇(Mr=46,密度0.79g•cm-3)、15ml环己烷、3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器中加水,接通冷凝水,水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余环己烷和醇(从分水器中放出)。
粗产品纯化:加水30ml,分批加入固体NaHCO3,分液,然后水层用20ml石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集210~213℃馏分。
相关数据如下:
沸点(℃,1atm) | ||||||
苯甲酸 | 苯甲酸乙酯 | 石油醚 | 水 | 乙醇 | 环己烷 | 共沸物 |
249 | 212.6 | 40~80 | 100 | 78.3 | 80.75 | 62.6 |
根据以上信息和装置图回答下述实验室制备有关问题:
(1)写出制备苯甲酸乙酯反应的化学方程式_____________________________________,
仪器a的名称______________,冷凝水的进水口为______(填a或b)。
(2)在本实验中可以提高苯甲酸乙酯产率的方法有:_________________________________。
A.加入环已烷形成水乙醇
环已烷三元共沸物分离出反应过程中生成的水
B.加过量的乙醇
C.使用分水器及时分离出生成的水
(3)如何利用实验现象判断反应已基本完成_____________________________________。
(4)固体NaHCO3的作用______________________________,加入固体NaHCO3后实验操作分液所用到的主要玻璃仪器为____________________。
高三化学综合题中等难度题查看答案及解析