硼氢化钠(NaBH4)广泛用于精细有机合成。Bayer法合成硼氢化钠流程图如下：(1）“合...

硼氢化钠(NaBH4)广泛用于精细有机合成。Bayer法合成硼氢化钠流程图如下：

(1）“合成”时，可在图甲所示的反应釜中进行。

①从煤油中取出金属钠需先用滤纸吸干，再用石油醚洗涤，其目的是_______________。

②通氢气前需先通入氮气的目的是___________________。

③合成反应的化学方程式为________________________________。

(2)“萃取”时，可在图乙中进行，该仪器名称为_________________ 。

(3)实验中可以循环使用的物质是___________________；对所得产品进行分析得图丙图谱，该图谱名称为________________________。

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硼氢化钠(NaBH4)具有强还原性，在工业生产上广泛用于非金属及金属材料的化学镀膜、贵金属回收、工业废水处理等。工业上采用的Bayer法制备NaBH4通常分两步(如图)。下列说法错误的是

A.用B2O3代替Na2B4O7也可制得NaBH4

B.两步的总反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1

C.将SiO2粉碎能增大得到熔体的速率

D.由图可知该工艺过程中无污染性物质产生，符合绿色化学理念

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NaBH4是一种棕黄色固体，在酸性条件下易水解放出氢气，是最常用的还原剂之一，广泛用于有机合成和电镀等。一种制取NaBH4的工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）步骤①用CH4与H2O(g)反应制H2的同时会生成CO2。0.4 mol CH4完全反应生成H2的物质的量为　　 __________________mol。

（2）步骤③发生反应的化学方程式为____________________________________。

（3）H3BO3是一元弱酸，其在水中的电离方程式为___________________________。

（4）从CH3ONa回收甲醇的方法是_______________________________。

（5）碱性条件下，NaBH4与CuSO4溶液反应可得到纳米铜和NaBO2，则该反应的离子方程式为___________________________。

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硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33 ℃)。工业上可用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：

回答下列问题：

(1)NaBH4中氢元素的化合价为_______。

(2)碱溶时Mg2B2O5发生反应的化学方程式是________。

(3)滤渣的主要成分是_____。

(4)高温合成中，加料之前需将反应器加热至100 ℃以上，并通入氩气。通入氩气的目的是_____。

(5)操作2的名称为______，流程中可循环利用的物质是_____。

(6)在碱性条件下，用惰性电极电解NaBO2溶液也可制得NaBH4，装置如图所示，电解总反应的离子方程式为_______。

(7)NaBH4常用作还原剂，H2也是常见的还原剂。与相同氧化剂反应时，1 g NaBH4的还原能力相当于_____g H2的还原能力(结果保留两位小数)。

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对硝基苯甲酸（）是一种广泛用于医药、染料、感光材料等的重要精细化工中间体。工业上以对硝基甲苯（）、Cr（SO）3等物质为主要原料，通过间接电合成法制备对硝基苯甲酸，生产工艺流程如下：

已知：①对硝基甲苯：黄色晶体，熔点为51.7℃，沸点为238.5℃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯。②对硝基苯甲酸：黄色晶体，熔点为242℃，沸点为359℃，微溶于水，溶于乙醇，能升华。

回答下列问题：

（1）电解制备Cr2O72－:用H型隔膜电解槽电解制备Cr2O72－，装置如下图1所示。外接电源的负极为__（填“A”或“B”），反应II的离子方程式为_______。

（2）氧化制备对硝基苯甲酸:用上图2所示装置制备对硝基苯甲酸，具体过程如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入一定量含Cr2O72－的电解液、对硝基甲苯，搅拌、水浴升温到设定温度，恒温下进行反应，直至反应液由棕红色变为墨绿色时为止。

步骤2：待反应混合物冷却至室温后，与适量冰水充分混合，抽滤。滤液返回电解槽中重新电解。

步骤3：把步骤2中抽滤所得固体溶于5%的热NaOH溶液中（约60℃），待温度降到50℃时，抽滤，向滤液中加入过量2 mol/L H2SO4，析出黄色沉淀，再抽滤，并用冷水洗涤，然后在低于80℃的条件下烘干，可得粗产品。

①仪器X的名称是_____，冷却水应从___口进入（填“a”或“b”）。

②步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是_____。

③步骤3中，用NaOH溶液处理后，需待温度降到50℃时进行抽滤的原因是______。

④制得的粗产品需要进一步纯化，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行纯化还可以采用_____法完成。

⑤该合成技术的优点是实现了____（填化学式）的循环利用，绿色环保。

（3）测定对硝基苯甲酸的纯度:称取1.670 g粗产品，配成100 mL溶液，取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L－1 KOH溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗KOH溶液的体积如下表所示。已知：对硝基苯甲酸的摩尔质量为167.0 g·mol－1，则对硝基苯甲酸的纯度为_____。

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（16分）A物质异戊二烯(2-甲基-1,3-丁二烯)用途广泛，除用于合成IR橡胶外，还可用于生产芳樟醇N等多种精细化工产品，合成路线如下：

已知：i.

ii.

（1）A的结构简式是　　　　　　　　 ，C生成N的反应类型为　　　　　　

（2）实验室常用电石和水制备试剂Y，试剂Y的名称是　　　　　　

（3）反式聚异戊二烯的结构简式是　　　　　　　　 （选填字母）。

a.　　　　　　　　　 b.

c.　　　　　　　　　 d.

（4）D中有一个碳原子上连接2个甲基；试剂X的相对分子质量为58，核磁共振氢谱显示只有一组峰。则D→E的反应方程式为　　　　　　　　

（5）E→F的反应方程式为　　　　　　　　

（6）B的结构简式为　　　　　　　　

（7）芳樟醇的结构简式为　　　　　　　　

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硼氢化钠(NaBH4)是常用的还原剂，用途广泛。某探究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4，其流程如下：

已知：NaBH4常温下易与水反应，可溶于异丙胺(沸点：33℃)

(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至 100 ℃以上并通入氩气 ，该操作的目的是______；第②步分离采用的方法是______；第③步分离NaBH4并回收溶剂，采用的方法是_____；

(2)NaBH4与水反应生成H2 : NaBH4 + 2H2O=NaBO2+4H2↑ (已知：HBO2是弱酸)。 实验测得，NaBH4每消耗一半所用的时间与溶液 pH、温度的关系如下表：

①NaBH4与水反应开始释放H2很快 ，经过一段时间后就缓慢下来 ，可能原因一是反应物浓度降低 ；二是________；

②为了加快制取的H2速率，常将一些促进剂投入水中，下列物质中可作为促进剂的是__；

a. 碳酸钾　　　　 b. 稀硝酸　　　　 c　 硫酸氢钠　　　　　　 d. 氨水

(3)利用如图所示装置，可以测定NaBH4与水反应生成 H2的速率，在pH =10、25℃条件下，将恒压滴液漏斗中NaBH4滴加到含有催化剂的三颈烧瓶中。

①实验中使用恒压滴液漏斗的原因为_________；

②气体生成结束后，水准管中的液面会高于量气管中的液面，此时量气管读数会_____( 填“偏大”或“偏小”)需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中的液面会__________(填“上升”或“下降”)；

③在此条件下，0. 38 g NaBH4开始反应至剩余 0. 19 g 时，实验测得量气管内气体体积为124mL，则这段时间内，生成H2的平均速率是_______mL·min-1。

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硼氢化钠（NaBH4）在有机合成、化工生产方面有广泛应用。制备硼氢化钠的化学方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3。下列有关上述反应的说法错误的是(　　 )

A. 氧化产物和还原产物的物质的量之比为2：1

B. 转移4 mol电子时，只需向装置中通入44.8 L H2（标准状况）

C. 装药品之前加热装置至100℃并持续一会儿

D. 制备硼氢化钠的副产物可能有NaH

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硼氢化钠（NaBH4）在有机合成、化工生产方面有广泛应用。制备硼氢化钠的化学方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3。下列有关上述反应的说法错误的是(　　 )

A. 氧化产物和还原产物的物质的量之比为2：1

B. 转移4 mol电子时，只需向装置中通入44.8 L H2（标准状况）

C. 装药品之前加热装置至100℃并持续一会儿

D. 制备硼氢化钠的副产物可能有NaH

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硼氢化钠（NaBH4）在有机合成、化工生产方面有广泛应用。制备硼氢化钠的化学方程式为NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3。下列有关上述反应的说法错误的是(　　 )

A. 氧化产物和还原产物的物质的量之比为2：1

B. 转移4 mol电子时，只需向装置中通入44.8 L H2（标准状况）

C. 装药品之前加热装置至100℃并持续一会儿

D. 制备硼氢化钠的副产物可能有NaH

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