过二硫酸钾(K2S2O8)是一种无色结晶，不溶于乙醇，有强氧化性，易分解。实验室制备过二硫...

过二硫酸钾(K₂S₂O₈)是一种无色结晶，不溶于乙醇，有强氧化性，易分解。实验室制备过二硫酸钾可通过低温电解KHSO₄认溶液得到。

实验步骤如下：

步骤1．称取40gKHSO₄溶解90mL蒸馏水，倒入大试管，试管浸在冰水浴中(装置见图9)，并冷却到5℃以下。

步骤2电解2h，每隔约半小时补一次冰

步骤3．将沉淀收集在漏斗中，直接用乙醇和乙醚洗涤和过滤

步骤4．干燥、称重

步骤5．回收乙醚和乙醇

（1）电解总反应的化学方程式为________。

（2）电解过程中，阳极产生微量且能使湿润的KI-淀粉变蓝的有色单质气体，该气体可能是(填化学式)。

（3）步骤2每隔半小时要向大烧杯添加冰块，其原因是。

（4）步骤5回收乙醇、乙醚时采用的操作方法是________。

（5）取得到的样品0.2500g溶于30mL水，加4gKI，塞住瓶塞，振荡，静止15min，加入1mL冰醋酸，再用cmol·L^{- 1}Na₂S₂O₃溶液滴定。(S₂O₈^2- +3I^- =2SO₄^2- +I₃^-；I₃^-I₂+I^-；2S₂O₃^2-+I₂=2I^- + S₄O₆^2-)

①溶解时，加入KI后需塞住瓶塞，其目的是________。

②本实验所用的指示剂为________。

③若本次滴定消耗Na₂SO₃溶液VmL，由本次结果计算，样品中K₂S₂O₈的纯度为(用含c、V的代数式表示)。

（6）分析化学上检验Mn²⁺在Ag⁺催化下K₂S₂O₈溶液将Mn²⁺氧化为紫色的MnO₄^-，该反应的离子方程式为 。

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(15 分)K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀：FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　 　 　　 。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4 溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式　　　　　　　　 　　 ；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液,并用 40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2 　 溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是 　　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　 　 　　　　 。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是 　　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液 　　　　　　 B．蒸馏水 　　　　 C．乙醇 　　　　 D．KCl 溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是　　　　　　 ，所用的主要玻璃仪器有　　　　　　　 （任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体， 溶于水， 难溶于乙醇， 110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。 实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O (硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC2O4 · 2H2O 既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是_____；溶解时加几滴稀硫酸的目的是______。

（2）硫酸亚铁铵溶液与 H2C2O4溶液反应生成 FeC2O4 · 2H2O 沉淀，写出该反应方程式_______________；沉淀过滤后，洗涤 1 的操作方法是_______________________________。

（3）在沉淀中加入饱和 K2C2O4 溶液，并用 40 ℃ 左右水浴加热，再向其中慢慢滴加足量的 30% H2O2溶液，不断搅拌。此过程需保持温度在 40 ℃ 左右，可能的原因是_______。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是______________。

（4）洗涤 2 中所用洗涤试剂最合适的是_______（填选项字母）。

A.草酸钠溶液　　　　　 B.蒸馏水　　　　　 C.乙醇　　　　 D.KCl溶液

（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是________，所用的主要玻璃仪器有__________（任写两种）等。

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K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，110℃下失去结晶水，230℃分解；是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。

实验室利用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵)、H2C2O4(草酸)、K2C2O4(草酸钾)、30%双氧水等为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀： FeC2O4·2H2O既难溶于水又难溶于强酸

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O44K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O42K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是　　　　 ；溶解时加几滴稀硫酸的目的是　　　 。

（2）沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是　　　　 。

（3）在沉淀中加入饱和K2C2O4溶液,并用40 ℃ 左右水浴加热,再向其中慢慢滴加足量的30%H2O2溶液,不断搅拌。此过程需保持温度在40 ℃ 左右,可能的原因是　　　 。加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是　　　　　 。

（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是　　　 （填选项字母）。

A．草酸钠溶液　　 B．蒸馏水　　 C．乙醇　　 D．KCl溶液

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三草酸合-铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O (Mr=491)为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。以硫酸亚铁铵为原料制备三草酸合铁(III)酸钾晶体的流程如下所示：

请回答下列问题：

(1)实验室中也可用Fe3+盐代替硫酸亚铁铵来制备该晶体，需先用碱液沉淀Fe3+，若用同浓度的NaOH溶液或氨水通过相同操作来沉淀，选择______能获得颗粒较大的Fe(OH)3。

(2)氧化过程中采用水浴加热，控制最佳温度为40℃，理由是_______，发生反应的化学方程式为_______。氧化完全后需将所得溶液煮沸，目的是__________________。

(3)关于过程X的下列说法中不正确的是________________。

A.可采用冷却和向溶液中加入乙醇的方法促使晶体析出

B．为了快速得到较干燥的固体，可以采用抽滤的方法

C．洗涤晶体时，可先用少量水洗，再用乙醇洗

D．可用加热烘干的方法得到较干燥的晶体

（4）为了分析产品纯度，进行如下操作：

准确称取产品0.9350g，配制成250mL溶液。每次移取25.00mL置于锥形瓶中，加入足量稀H2SO4酸化，将C2O42-转化为H2C2O4，用0.0100mol/LKMnO4溶液滴定至终点，现象是_______。平行测定三次，消耗KMnO4的体积分别为20.02mL，19.98mL，20.00mL，则所得粗产品的纯度为_________________。(已知：5 H2C2O4+2 MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O)

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草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}易溶于水，难溶于乙醇，110 ℃可完全失去结晶水，是制备某些铁触媒的主要原料。实验室通过下列方法制备Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O并测定其组成：

Ⅰ.草酸合铁酸钾晶体的制备

(1)“转化”过程中若条件控制不当，会发生H2O2氧化H2C2O4的副反应，写出该副反应的化学方程式：_________________________。

(2)“操作X”中加入乙醇的目的是_______________________。

Ⅱ. 草酸合铁酸钾组成的测定

步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁酸钾样品。

步骤2：一份在N2氛围下保持110℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。

步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱，发生反应：aRCl+[Fe(C2O4)b]a-=Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以K2CrO4为指示剂，用0.1500 mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液20.00 mL。

(3)若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

(4)通过计算确定草酸合铁酸钾样品的化学式(写出计算过程)。 ________

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（12分）硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。

②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近

7时，停止通入SO2气体。

③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热

浓缩，直到溶液表面出现晶膜。

④冷却结晶、抽滤、洗涤。

⑤将晶体放入烘箱中，在40～45℃左右干燥

50～60min，称量。

请回答以下问题：

（l）仪器a的名称是　　　　　　　 ；

（2）步骤②中若控制pH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：　　　　　　　 。

（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是　　　　 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是　　　　　 。

（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体所用试剂的结构式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5,0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0．0lmol·L-1 KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－+IO3－+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I－+S4O，当蓝色褪去H半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

则该产品的纯度是____　　　 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是____　　 。

A．滴定管末用Na2S2O3溶液润洗　　     B．滴定终点时仰视读数

C．锥形瓶用蒸馏水润洗　　     　　 D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡

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硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，式量248）俗称海波或大苏打，它易溶于水，且溶解度随温度升高而显著增大，难溶于乙醇，加热时易分解，可用于照相行业的定影剂。实验室模拟工业制备硫代硫酸钠晶体通常有以下方法，请回答有关问题。

亚硫酸钠法：Na2SO3＋S＋5H2O=Na2S2O3·5H2O，简易实验流程如下：

（1）硫粉用乙醇润湿的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（2）操作中不能将溶液蒸发至干的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（3）所得粗产品一般通过　　　　　　 方法提纯。

硫化碱法：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2，主要实验装置如下：

（4）装置C的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（5）为充分利用SO2，对装置B进行改进（如上右图所示）：当A中反应发生后，关闭旋塞b、e，打开a、c、d，往B中溶液通入SO2，未反应的SO2被收集到气囊f中。待f收集到较多气体时（假定此时装置A中反应已停止），关闭旋塞　　 　 　 ，打开旋塞　　　　 ，轻轻挤压f，使SO2缓缓地压入B中溶液再次反应，未反应的SO2又被收集在气囊g中。再将g中的气体挤压入f中，如此反复，直至完全反应。

（6）为测定硫代硫酸钠晶体粗产品的纯度。某兴趣小组称取5.0克粗产品配成250mL溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I－＋IO3－＋6H+=3I2＋3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O32－=2I－＋S4O62－，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

①该产品的纯度是　　　　　　　　　　 。

②可能造成实验结果偏低的有　　　　　 （填编号）。

A．锥形瓶用蒸馏水润洗　　　　　

B．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

C．滴定终点时俯视读数　　　　　

D．若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失

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（12分）某兴趣小组拟制备K3[Fe（C2O4）3]·3H2O晶体

Ⅰ.查阅资料

K3[Fe（C2O4）3]·3H2O是翠绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇，具有光敏性，光照分解。

110℃失去结晶水，230℃时分解。K3[Fe（C2O4）3]·3H2O的摩尔质量是491g/moL

Ⅱ.制备产品

实验步骤如下：

① 取27.8gFeSO4·7H2O和K2C2O4反应生成草酸亚铁

② 将草酸亚铁（FeC2O4）和适量K2C2O4的混合溶液置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入 6% H2O2，边加边搅拌，使Fe2+充分被氧化。反应体系中生成K3[Fe（C2O4）3]的同时还有部分Fe（OH）3沉淀

③ 向②所得浊液中加入1mol/LH2C2O4溶液，使溶液变为翠绿色

④ 加热浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称量产品的质量为ag

请回答下列问题：

（1）第②步需要控制水浴40℃，温度不能太高的主要目的：　　　　　　　　 ，若第④步冷却时间较长，需将溶液置于冷暗处，原因是：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　 。

（2）第②步中，为检验Fe2+是否已完全被氧化,可选用　　　　 　　 　 。试剂（填字母）

A．NaOH溶液　　 B．K3Fe（CN）6溶液　　 C．苯酚溶液　　　 D．KSCN溶液

（3）请写出第③步中加入H2C2O4溶液将Fe（OH）3沉淀反应生成K3[Fe（C2O4）3]的化学反应方程式： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。

（4）步骤④中的实验操作需要下列仪器中的　　　　　　　　 （填仪器的编号）．

①酒精灯 ②燃烧匙 ③烧杯 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒

（5）有同学为提高产率，避免第④步加热浓缩过程中K3[Fe（C2O4）3]的少量分解，依据查阅的资料提出新的结晶方案：将步骤③得到的溶液中加入　　　　　　 ，过滤，洗涤，干燥，称量。

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硫化钠又称硫化碱，为无色、易溶于水和热乙醇的固体，常用于制造硫代硫酸钠、多硫化钠、硫化染料等。实验室中用工业硫化钠(因含重金属硫化物和煤粉等而呈褐色)、纯碱等物质制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的原理如下：Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2　　 S+ Na2SO3 Na2S2O3。回答下列问题：

(1)工业硫化钠的纯化

将18g工业硫化钠加入烧瓶中，再加入150 mL 95%的乙醇溶液和8 mL水。用如图所示装置进行沸水浴加热，并回流40 min，趁热过滤，冷却、搅拌、结晶、倾析，除去上层母液；最后用95%的乙醇溶液洗涤，烘干，得到Na2S·9H2O晶体。图中仪器a的名称是_______，该过程中回流40 min的目的是_______________________________。

(2)硫代硫酸钠的制备

称取纯化后的Na2S·9H2O晶体14.4 g和mg Na2CO3，混合后置于锥形瓶中，加入150 mL蒸馏水，微热后按图所示组装仪器；然后，打开分液漏斗的活塞和螺旋夹6，并适当调节该螺旋夹，向锥形瓶中通入SO2气体，当溶液呈中性时，停止通入SO2气体，对反应后落液进行后续处理，即可制得硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

①适当调节螺旋夹6的目的是_______________________________________；

②实验过程中，通入SO2一段时间后，溶液中会生成大量淡黄色沉淀，然后又变澄清。生成淡黄色沉淀的化学方程式为____________________________________。若通入SO2气体时间过长，会降低硫代硫酸钠的产率，原因是_______________________。

③为提高产品纯度，节约原料，m=____g；

④反应结束后，需对溶液进行后续处理，得到硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)，其操作是蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、_____、烘干。称量所得产品，质量为ng，则Na2S2O3·5H2O的产率为_____________%。

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