苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：C6H5-CH3+...

苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

【制备产品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

（1）图中支管的作用是_______________________。

（2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。

（3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。

A．50 mL　　　　　　 B．100 mL　　　　　　 C．200 mL　　　　　 D．250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：

（4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。

（5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知甲苯的熔点为-95°C，沸点为110.6°C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g。

【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min，装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________。

（2）在本实验中，三领烧瓶最合适的容积___________(填字母）。

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是___________________。

【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）操作Ⅰ的名称是　　　　　　 ；含有杂志的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是　　　　　　　　 。

（4）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，取25.00ml溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果______________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。计算样品中苯甲酸纯度为______________。

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苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

C6H5-CH3+2KMnO4 → C6H5-COOK+KOH+2MnO2↓+H2O

甲苯　　　　　　 苯甲酸钾

C6H5-COOK+HCl　 → C6H5-COOH+KCl

苯甲酸

已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm－3；

苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

【制备产品】30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L－1

高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：　

（1）冷凝管的进水口为__________（填“a”或“b”）

（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）

A．50 mL　　　　　 B．100 mL　　　　　 C．200 mL　　　　　　 D．250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：

（3）操作Ⅰ的名称是____；含杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是_______。

（4）操作Ⅲ的名称是____。检验B中是否含有Cl－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl－。

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苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

苯甲酸在水中的溶解度如表：

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。

(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤　　　　　 B．溶于乙醇后蒸馏　　　　　 C．用甲苯萃取后分液 D．升华

(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂．实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL蒸馏水，再加入5mL浓硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸．

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入苯甲酸和适量的的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热．在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体．

①球形冷凝管的作用是 ______ ，其进水口是 ______ 填“a”或“b”．

②三颈瓶中反应的离子方程式 ______ ．

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是 ______ 填标号

A分液漏斗  B玻璃棒  C烧杯  D漏斗  E蒸馏烧瓶   F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是 ______ ，为进一步提纯，应采用的方法是 ______ ．

⑤控制温度为70℃的方法是 ______ ．

⑥加入活性炭的作用是 ______ ．

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苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：

（1）制备苯甲酸

在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是　　　　 　　　　　　 ，其进水口是　　　 　　　　 　 （填“a” 或“b”）。

②三颈瓶中反应的离子方程式　　　　　　 　　　　　 。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是　　 　　 　 (填标号)

A分液漏斗　 B玻璃棒　 C烧杯　 D漏斗　 E蒸馏烧瓶　　 F直形冷凝管

④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是　　　　　　 ，为进一步提纯，应采用的方法是　　　　 　 。

（2）制备苯甲酸钠

控制温度为70℃，向三颈瓶中加入61.0 g苯甲酸和适量的32%的碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将反应混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是　　　　　　　　　　　 。

⑥加入活性炭的作用是　　　　 　　　　　　　　 　 。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠。则苯甲酸钠的产率是　　　　 　　　　　 。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在________（填“上”或“下”）层；实验操作的名称是________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________（填仪器名称）。

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是________。

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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业．某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

（1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相，有机相在______________(填“上”或“下”)层；实验操作的名称是______________。

（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是______________。

（3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有______________(填仪器名称)．

（4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是______________。

（5）重结晶时需要趁热过滤，目的是______________。

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苯甲酸钠是一种常见食品防腐剂。实验室制备苯甲酸的装置图和有关数据如下：

(1)制备苯甲酸：在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。

①球形冷凝管的作用是_________，其进水口是________(填“a”或“b”)。

②已知三颈烧瓶中反应的离子方程式为+6MnO4-+18H+→+6Mn2++14H2O，在该反应中体现了甲苯____性。

③分离苯甲酸选用的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯外还有________(填字母)。

A.分液漏斗　　　　 B.漏斗　　　　　　 C.蒸馏烧瓶　　　　 D.直形冷凝管

④分离出粗品苯甲酸晶体中可能含有的杂质是MnSO4和___，为进一步提纯，应采用的操作方法是______。

(2)制备苯甲酸钠：控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。

⑤控制温度为70℃的方法是_______。

⑥加入活性炭的作用是___________。

⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率________。(保留三位有效数字)

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对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。

制备原理：（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：

实验步骤：

步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。

步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。

步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。

步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。

步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。

请回答下列问题：

（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。

（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。

（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。

（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。

（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。

（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。

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